1 適用范圍

本標準規定了以色列死海集團供應的特種氧化鎂的技術要求、產品驗收檢測方法、抽樣規則、產品包裝、運輸及產品入庫后的儲存要求。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適合用于標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液制備
GB/T 602-2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑  試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6678 化工產品采樣總則
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局令第75號 定量包裝商品計量監督管理辦法

3 符號

分子式：MgO
分子量：40.30

4 要求

外觀：輕質、疏松白色粉末。
以色列集團氧化鎂，按3個牌號系列進行采購。
 
 
TS6001
保證技術指標

物質	單位	合格范圍	典型指標
MgO	%	≥ 99.0	>99
CaO	%	≤ 0.3	0.11
Cl	ppm	≤ 200	102
B	ppm	500~800	580
SO4	%	≤ 0.50	0.39
SiO2	%	≤ 1.0	——
Fe2O3	%	≤ 1.0	0.0053%
Loss on Ignition	%	0.9~1.3	1
CAA（40%）	sec	70~80	74
+ 325 篩網殊余物	%.	≤ 0.5	0
粒度（D50）	μm	≤ 4.0	1.8

參考技術指標

物質	單位	范圍	典型指標
Na	ppm	≤ 100	17
K	ppm	≤ 100	4
粘度	cp	——	94
粒度曲線	——

PHL
保證技術指標

物質	單位	合格范圍	典型指標
MgO	(%)	≥ 99	99.7
CaO	(%)	≤ 0.60	0.31
B	(ppm)	900~1300	1230
CI	(ppm)	≤ 200	90
S04	(%)	≤ 0.15	0.1
SiO2	(%)		0.04
Fe203	(%)		0.13
Loss on ignition (A)	(%)	0.9~1.3	1
CAA（40%）	(s)	90~110	100
Residue on 45μm	(%)	≤ 0.3	0.22

參考技術指標

物質	單位	范圍	典型指標
K20	(ppm)	≤ 0.010	7
Na20	(ppm)	≤ 0.025	91
Loss on ignition after hydration test (B)	(%)	≤ 3.5	1.9
Hydration (B –A)	(%)	≤ 2.0	0.9
Residue on 250 μm	(%)	≤ 0.1	< 0.02
粘度	(cp)	20~50	34
粒度曲線	——

 
Magsteel
 
 
凈含量：定量包裝產品的凈含量符合國家質量監督檢驗檢疫總局令第75號的規定

5 產品驗收檢測方法

5.1 試驗條件

本標準所用的試劑和水，在沒有注明其它要求時，均指分析純試劑和蒸餾水或相應純度的水。

5.2 外觀檢測

手感、目測。

5.3 氧化鎂含量的測定

5.3.1 試樣的制備

將試樣放入電阻爐內升溫至200℃，恒溫2h后取出，干燥器中冷卻后分析。

5.3.2 原理

用三乙醇胺掩蔽少量三價鐵、三價鋁和二價錳等離子，在pH為10時，以鉻黑T作指示劑用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定鈣鎂含量中減去鈣含量，計算氧化鎂含量。

5.3.3 試劑和溶液

5.3.3.1    鹽酸溶液：6mol/L(GB/T 603-2002 配制)；
5.3.3.2    氨水-氯化銨緩沖溶液（pH≈10）：（按GB/T 603-2002配制）；
5.3.3.3    0.5% 鉻黑T指示液；
5.3.3.4    三乙醇胺（1：2溶液）：量取50ml三乙醇胺，100ml水混勻，貯于玻璃塞的棕色瓶中；
5.3.3.5    乙二胺四乙酸二鈉標準溶液：C[EDTA]約為0.02mol/L(按GB/T 601-2002配制)；
5.3.3.6    硝酸銀溶液：10g/L。

5.3.4 測定步驟

5.3.4.1 試液的制備
稱取5g試樣，精準至0.001g，置于250ml燒杯中，加入50ml水潤濕，分次加入鹽酸溶液（5.3.3.1）（約需42ml）,便試樣溶解，蓋上表面皿，煮3～5min，趁熱用定量濾紙過濾，用熱水洗滌濾紙及殘渣至無氯離子[用硝酸銀溶液檢查]。
冷卻后，將濾液及洗液于500ml容量瓶中加水到刻度，搖勻后即提試液A，試液A用于氧化鈣、氧化鎂與硫酸鹽含量的測定。
5.3.4.2 試樣的測定
移取25ml濾液A（5.3.4.1），置于250ml容量瓶中，加水至刻度搖勻，移取25ml該試液，置于250ml錐形瓶中，加入水約25ml，5ml三乙醇胺（5.3.3.4），10ml氨水-氯化銨緩沖溶液（5.3.3.2），加入鉻黑T指示液3～5滴（5.3.3.3），放置水浴中加熱至30～40^OC，在急劇搖動下，用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液（5.3.3.4）滴定至溶液由紫色變為藍色為終點。
5.3.4.3 結果的表示和計算
以質量百分數表示氧化鎂含量%（X₁），按（1）計
               （V₂-V₁/10）×C×40.30
           X1=                        100%..............................................(1)
                m×25/500×25/250×1000
式中：
V₂——滴定中消化的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積，ml；
V₁——5.4中滴定氧化鈣時消化的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積，ml；
C——乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的實際濃度，mol/L；
m——試樣質量，g；
40.30——1mol氧化鎂的質量，g；
平行分析結果的絕對差值不大于0.2%，取其算術平均值為測定結果。

5.4 氧化鈣含量的測定

5.4.1 原理

用乙三醇胺掩蔽少量的三價鐵、三價鋁和二價錳等離子，以鈣羧酸指示劑作為指示劑，調整pH約為12.5，用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定鈣離子。

5.4.2 試劑和溶液

5.4.2.1 氯化鈉；
5.4.2.2 氫氧化鉀溶液：15%；
5.4.2.3 鈣羧酸指示劑：1%固體指示劑：1%(m/m)，將羧酸指示劑與氯化鈉按1+99的比例在研缽中充分研勻后貯于帶磨口的廣口瓶中；
5.4.2.4 三乙醇胺溶液：1：2；
5.4.2.5 乙二胺四乙酸二鈉標準溶液：C(EDTA)約為0.02mol/l。

5.4.3 測定步驟

移取試液A（5.3.4.1）25ml置于250ml錐形瓶中，加入30ml水，5ml三乙醇胺（5.4.2.4）搖動下滴加氫氧化鉀溶液（5.4.2.2），當溶液剛成渾濁時，加入0.1g鈣羧酸指示劑（5.4.2.3）繼續滴加氫氧化鉀溶液至試驗溶液由藍色變為酒紅色，過量0.5ml，放置水浴中加熱至30～40^OC,在急劇搖動下，用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液（5.4.2.5）滴定至溶液由酒紅色變為純藍色。

5.4.4 結果的表示和計算

以質量百分數表示氧化鈣含量（以CaO計）（X₂），按式（2）計算。
                        V₁×C×56.08           
                  X₂= ———————————100%..............................................(2)
                        m×25/500×1000
式中：
V₁——滴定中消化的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積，ml；
C——乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的實際濃度，mol/L；
m——試樣質量，g；
56.08——1mol氧化鈣的質量，g；
平行分析結果的絕對差值不大于0.05%，取其算術平均值為測定結果。

5.5 硫酸根含量的測定

5.5.1 原理

在微酸性介質中，用氯化鋇沉淀硫酸根離子，與硫酸鋇標準懸浮液比濁。

5.5.2 試劑和溶液

5.5.2.1  鹽酸溶液：6mol/L(按GB/T 603-2002配制)；
5.5.2.2  10％氨水溶液：(按GB/T 603-2002配制)；
5.5.2.3  氯化鋇溶液：1 00g/L；
5.5.2.4  硫酸鹽標準溶液：1 ml=0.1mgS0₄^2-(按GB/T 602-2002配制)。

5.5.3 測定步驟

移取10ml試液A(5.3.4.1)和1.5m1硫酸鹽標準溶液，分別置丁50m1比色管中，滴加氨水(5.5.2.2)用pH試紙試驗直至中性，加入1ml鹽酸溶液(5.5.2.1)，2m1氯化鋇溶液(5.5.2.3)，加水至刻度，搖勻，置于40℃～50℃水浴中， 10min后比較其濁度，試樣所呈濁度不得深于標準比濁溶液。

5.6 灼燒失重的測定

5.6.1 原理

在850℃～900℃下，試樣中水合堿式碳酸鎂失水并放出二氧化碳，轉化成氧化鎂，同時失去游離水，根據試樣減少的質量，確定灼燒失重。

5.6.2 測定步驟

稱取試樣3g～4g(稱準至0.0002g)置于已恒重的瓷坩堝中，從室溫升溫至900℃，恒溫2h，取出置于干燥器中，冷卻后稱重。

5.6.3 結果的表示和計算    ．

以質量百分數表示的灼燒欠重X ₃按式(3)計算：
                             m₁-m₂          
                     X₃=  ——————100%..............................................(3)
                               m
式中：
m₁一灼燒前試樣及坩堝質量，g；
m₂一灼燒后試樣及坩堝質量，g；
m一灼燒前稱取的試樣的質量，g。
進行3組平行分析，結果的差值不大于0.05％時，取其算術平均值為測定結果。差值大于0.05%時，重新檢測。

5.7 氯化物含量的測定

5.7.1 原理

在硝酸介質中，氯離子與銀離子生成難溶的氯化銀，當氯離子含量較低時，在反應初期內氯化銀呈懸浮物與標準溶液比濁。

5.7.2 試劑利溶液

5.7.2.1  硝酸溶液：5mol／L(按GB/T 603-2002配制、)；  
5.7.2.2  硝酸銀溶液：10g／L；
5.7.2.3  氯化物標準溶液：l ml-0.1 mgCl(按GB/T 603-2002配制)。

5.7.3 測定步驟

從試液B(5.8.3.1)中吸取10ml和0.31ml氯化物標準溶液(5.7.2.3)，分別置丁50ml比色管中，標準溶液加入lml硝酸溶液(5.7.2.1)，再各加硝酸銀溶液lml(5.7.2.2)稀釋至刻度，同時放在40℃～50℃水浴中，于暗處放置5min．后進行比濁度，試樣所呈濁度不得深于標準。

5.8 鐵鹽含量的測定

5.8.1 原理

在硝酸介質中，鐵離子與硫氰酸銨生成血紅色絡合物，在反應初期內與標準液比濁。

5.8.2 試劑和溶液

5.8.2.1  硝酸溶液：5mol／L(按GB/T 603-2002配制)；
5.8.2.2  硫酸氰銨溶液：250g/L
5.8.2.3  鐵鹽標準溶液：l ml=0.01 mgFe(按G B/T 602-2002配制后，稀釋1 0倍)。

5.8.3 測定步驟

5.8.3.1  試液的制備
稱取l g試樣(精確至0.02g)，加入15ml硝酸(5.8.2.1)，溶解后過濾，州80ml熱水分數次洗滌濾紙利濾渣，合并濾液和洗液，冷卻至室溫移入100ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻即得試液B。
5.8.3.2試樣的測定
移取4ml試液B(5.8.3.1)和12ml鐵鹽標準溶液(5 . 8.2.3)，分別置于50ml比色管中，標準溶液中加入l ml硝酸溶液(5.8.2.1)，再各加2m1 25％硫氰酸銨指示液(5.8.2.2)，稀釋至刻度，搖勻后丁常溫放置5min內比色，試樣呈紅色不得深于標準溶液。

5.9 篩余物的測定

5.9.1 儀器和設備

5.9.1.1  試驗篩(GB6003)：320目標準篩：
5.9.1.2  軟毛刷：毛長約3cm，刷寬約5cm；
5.9.1.3  分析大平：精度0.1 mg；
5. 9.1.4  磁力攪拌機：    ’
5.9.1.5  干燥箱。

5.9.2 測定步驟

稱量約20g試樣(精確至0.002g)，置于250ml燒杯中，加入160ml水，在磁力攪拌機上攪拌1 h后關閉。將料漿倒入試驗篩，在自來水沖洗條件下，用軟毛刷往返刷篩，最后刷篩至沒有白色乳漿通過。關閉水源，標準篩移至干燥箱丁120℃±10℃~1 h后取出，置于干燥器中冷卻。將篩余物移到已知重量的稱量瓶中，稱量。

5.9.3 結果的表示和計算

以質量百分數表示的篩余物含量X₄按式(4)計算：
                 m₂一m ₁
           X₄= ——————×l 00%…………………………………(4)
                    m
式中：
m _l一一稱量瓶的質量，g；
m₂一一稱量瓶及篩余物的質量，g；
m一一試樣的質量，g。
兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.05%取其算術平均值為測定結果。

5.10 水化率的測定

5.10.1 儀器和設備

烘箱、磁力攪拌器、瓷坩鍋、電爐、鋼片3 0 x 2 Omm五片、電阻爐。  

5.10.2 試驗條件

本試驗須在0℃～5℃條件下進行。

5.10.3 測定步驟

稱取10g試樣精確至0.1 g，放入250ml升燒杯內，加入80ml蒸餾水，放在磁力攪拌器上攪拌4h，將攪拌后的懸濁液鍍在鋼片表面，垂直一會，．使料漿很薄地粘附，然后在電爐上迅速加熱至干燥。用刀片將表面的氧化鎂刮下置于已恒重的坩鍋，放入烘箱，于200℃烘干至恒重，稱重后，置于電阻爐中在900℃焙燒l h~2h至恒重，取出冷卻至室溫，稱重(精確至0.01 g)。

5.10.4  結果的表示和計算

以質量百分數表示水化率，X₅，按式(5)計算：    ·
                       m ₁一m₂
    X₅= ——————×100%……………………………．．(5)
    m₂—m
式中：
m ₁一未煅燒前試樣及坩堝的質量，g；
m₂一煅燒后試樣及坩堝的質量，g；
m一一坩堝的質量，g。
平等分析結果的絕對差值不大于0.10％，取其算術平均值為測定結果。

5.11 凈含量 

按JJF 1070規定進行。

6 檸檬酸活性度（CAA40%）

6.1 原理

使用酸堿中和的方法來測量產生中和一定量檸檬酸的氫氧根離子所需時間。氧化鎂的最終反應率是隨著氧化鎂的加入量而變化的，100ml0.4N的檸檬酸可與0.8g氧化鎂反應。因此，加入2克氧化鎂時，直到消耗40%氧化鎂反應才能結束。

6.2 試劑和溶液

1. 0.4N的檸檬酸溶液
2. 100ml量筒
3. 標準溫度計
4. 天秤
5. 秒表

6.3 測定步驟

1. 用移液管量取100ml，0.4N的檸檬酸溶液，倒入200ml的燒杯中；
2. 在水浴爐中調整檸檬酸溶液調至30℃±0.1℃；
3. 電磁攪拌器攪拌溶液，轉速約為1100rpm；
4. 將事先用濾紙稱量好的2.00g氧化鎂試樣完全倒入燒杯后，開始計時；
5. 溶液變紅后，停止計時。

0.4N的檸檬酸溶液的配制方法：
將28g檸檬酸，0.1g苯甲酸鈉，2ml 1%酚酞酒精溶液溶于純水中，并定容至1000ml，即得到0.4N的檸檬酸溶液。
1%酚酞指示劑配制方法：
將1g酚酞溶于100ml（78.93g）酒精中，配制成1%酚酞指示劑。

7 材料遞交及驗收

7.1 材料遞交

每批次到貨產品供方提供質量分析單。分析單中檢驗項目包含氧化鎂含量、氧化鈣含量、氯化物含量、硫酸根含量、CAA、灼燒失重等判定產品合格與否的指標。每批次產品提供粒度報告、粘度測量值，作為技術參考指標。

7.2 驗收

7.2.1 抽樣

每10噸（≤10t按10t計）原料分散分布地任選10袋氧化鎂，用干燥的取樣棒在每袋中取樣200g左右，用密封在聚乙烯塑料薄膜袋收集，密封后存放干燥皿內保存，直至檢測。氧化鎂抽樣結束后，對原料包裝進行密封。
總樣品用四分法混勻后取出500g試樣用于檢測。

7.2.2 檢測、判定

按上述方法，每10t產品檢驗結果中若有某項指標不符合本標準要求，則重復檢驗。重復檢驗時從該批產品加倍重新取樣，復驗結果仍有一項指標不符合本標準要求，則對應的10t產品判為不合格品，不接收。
外包裝破損、受潮、受污染的產品，不接收、不入庫。

7.2.3 留樣   

將選出的試樣密封在聚乙烯塑料薄膜袋內，袋上貼標鑒，注明： 
產品名稱（含產品供應公司）、批號和取樣日期。

8 標志、包裝、儲存

8.1 包裝

特種(硅鋼級)氧化鎂以雙層聚乙烯薄膜袋包裝，外套保護用塑料編織袋，每袋凈含量20kg。
運輸
≥10t的到貨量，須使用托盤外包聚乙烯膜包裝進行運輸。

8.2 儲存

8.2.1 儲存要求

空間要求：密封式、防曬、防潮、低溫
溫度：≤30℃
相對濕度：≤60%
保存時間：？？？天（當前日期-質保書中原料檢驗日期）世聯翻譯公司完成技術要求說明中文翻譯

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